重晶石在工業上有廣泛用途,一般以測定硫酸鋇的含量來表明它的純度,但是其通常會伴生有锶、鉛、銀的硫酸鹽。傳統的重晶石分析方法,因其分離較困難,容易使測定結果偏高。河南鋇豐化工介紹一種優化的檢測方法,使大家再往後的分析中獲得更爲準確的分析結果。
一、可溶性硫酸鹽、碳酸鋇及硫化物的除雜過程
稱(chēng)取0.5000g樣品於(yú)50mL高型燒杯内,加入1+1鹽酸溶液10mL,在低溫爐上微沸30min後,再加入10%硝酸溶液10mL繼續微沸20min後取下,稍冷後用慢速定量濾紙過濾,收集沉澱。
二、碳酸鈉(nà)-氧化鋅半熔法分解試樣過(guò)程
将上述沉澱及濾紙一起轉移到30mL瓷坩埚内,置於(yú)馬弗爐中低溫充分灰化後,再将溫度升高至700℃,再加入5克碳酸鈉-氧化鋅(3+2)混合溶劑,攪拌均勻後,再在上面覆蓋2克混合溶劑,放入馬弗爐中,從低溫開始逐漸升高溫度至800℃,並(bìng)保持灼燒1h。
三、半熔物中硫酸根的浸取過(guò)程
将坩埚取出稍冷,置於(yú)250mL燒杯中,加入100mL熱水浸取,用熱的20%碳酸鈉溶液洗出坩埚,趁熱用慢速濾紙過濾於(yú)500毫升燒杯中,再用熱的20g/l碳酸鈉溶液洗滌沉澱6-8次。漏鬥上沉澱連同濾紙一起轉移到原燒杯中備(bèi)用。
四、硫酸根的沉澱(diàn)及測(cè)定過程
用50%鹽酸溶液中和至紅色並(bìng)過量3mL,用水調節濾液的體積至300mL,煮沸除去二氧化碳後,加入100g/L氯化鋇溶液25毫升,均勻攪拌1min後繼續煮沸數分鍾,並(bìng)保溫半小時,然後靜置過夜。用慢速定量濾紙過濾沉澱,将其移入事先灼燒至恒重的30mL瓷坩埚中低溫灰化後於(yú)800℃灼燒至恒重後稱量。此爲硫酸鋇、硫酸锶、硫酸鉛及硫酸銀中硫的總含量。
五、锶、鉛、銀的硫酸鹽幹(gàn)擾的去除過(guò)程
往半熔物浸取過程中收集的沉澱中加入50mL(1+1)鹽酸溶液,於(yú)低溫電爐上微沸溶解沉澱後将濾液全部轉移至250mL容量瓶中,利用ICP-OES檢測溶液中的Sr、Pb、Ag的含量並(bìng)将其換算成各自以硫酸锶、硫酸鉛和硫酸銀形式存在時的硫的量,将上一環節中硫的總含量扣除此節中測得的硫含量,則爲重晶石中硫酸鋇的硫含量,再換算成硫酸鋇的量。
通過對各個過程中各個條件的優化處理後,本方法比傳統的半熔法分解效果好,比全熔法的幹擾小,對於一些檢測結果要求比較高的重晶石礦中硫酸鋇的測定可以有比較好的效果。注明:本方法隻适用於重晶石礦石中硫酸鋇含量在15%—90%的準確測定!